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干貨分享丨線性不佳?酰胺醇類獸藥檢測關鍵點大揭密

更新時間:2023-12-27      點擊次數:1221


導讀



為了保障人們的食品安全,農業農村部    發布了《GB 31658.20-2022 食品安全國家標準 動物性食品中酰胺醇類藥物及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》,該標準自2023年2月1日開始已正式實施。然而小編在走訪客戶時,發現不少實驗室在分析該類化合物的時候,不約而同出現了以下問題:

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主管,這個實驗我做外標法線性非常好,內標法線性除了氯霉素都不太好呢?


加入的內標物也是混標吧,按理說不會是每種物質的體積加入有偏差呀?

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恩,是加的混標,我試過好幾遍了,結果每次都是這樣。


是不是有剛好那三個物質的保留時間有干擾物質?

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也不是,我試過另外一對離子對,還更換過色譜柱和梯度,也是同樣現象。


那內標響應有什么規律么?

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這個還真有,隨著目標物濃度的不斷提高,內標物的響應也是不斷增大。


這倒是個有趣的現象,咱們把這個問題努力攻克一下!

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酰胺醇類藥物



酰胺醇類藥物又稱氯霉素類抗生素,屬于廣譜抗生素,常見的該類藥物主要包括氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考等。農業農村部公告第250號已明確將氯霉素列入《食品動物中禁止使用的藥品及其他化合物清單》。甲砜霉素為氯霉素類衍生物,而氟苯尼考是新一代氯霉素類抗生素,氟苯尼考胺是其主要代謝產物。根據《GB 31658.20-2022》,除氯霉素的內標選擇是氯霉素-D5外,其它3種均是采用的都是其-D3的內標物。

表1. 常見酰胺醇類藥物

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酰胺醇類分析難點



從以上化學式可以看到,該類物質都含有一個或兩個氯元素,而氯元素非常顯著的特點則是有Cl35和Cl37的同位素。

我們以氟苯尼考為例,上圖和下圖分別為氟苯尼考標樣和氟苯尼考D3內標的質譜圖,可以看到,氟苯尼考除了在m/z 356和m/z 358處有較高響應外,在m/z 359處也有一定響應,而m/z 359正是氟苯尼考-D3的母離子。那么,氟苯尼考在m/z 359的響應是否會對內標物氟苯尼考-D3的響應造成干擾,從而導致了這一問題的產生?

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為此,我們設計了一個小實驗。只進標樣溶液(不含內標),我們看到其在內標通道也是有響應的,以下是10 ng/mL氟苯尼考的色譜圖,氟苯尼考在定量通道上的峰面積是3457270,而在內標通道上的峰面積達到296836,占比8.6%。這樣也就不難理解隨著目標物濃度的不斷提高,內標的響應也會隨之增大了,這樣的情況下,內標法得到的線性曲線當然不佳了。


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島津解決方案



如何解決這些含氯化合物-D3同位素內標因目標組分帶來的響應干擾問題?比較簡單的方法是避開受到干擾的離子而選擇其它離子作為母離子,如氟苯尼考-D3,選擇m/z 361作為母離子,因為氟苯尼考對m/z 361離子的貢獻更小。下表為化合物新選擇的離子對信息。

表2. 酰胺醇類藥物內標推薦離子對信息

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改變成新的離子對信息后,甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的線性改善非常明顯,這樣內標法的線性不佳問題就妥妥的解決啦!

總結



看了本期的難點項目經驗分享,相信大家都有所了解,如果分析的化合物中含有氯或溴元素時,可要小心了,經??赡艹霈F因為內標離子通道選擇的不合適,造成目標物的同位素峰與內標物的質量數發生重疊的問題,從而影響到線性乃至定量有偏差。因此在分析這類化合物時,尤其是化學式中含有不止一個氯或溴元素的物質時,建議大家可以盡量購買含氘代、13C或15N個數比較多的同位素內標,另一方面,當化合物在內標的通道有干擾時,我們也可以選擇[M-H+2]-作為內標的母離子而不是基峰[M-H]-。


島津應用云后續還將發布獸藥分析大講堂系列,根據獸藥檢測技術的難點項目,陸續發布檢測關鍵點小貼士及解決方案,幫助大家共克食品安全難關。

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撰稿人:駱丹

本文內容非商業廣告,僅供專業人士參考。


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